蒸留・気液平衝

気液平衡測定、沸点・蒸気圧測定蒸留などの測定サービス

蒸留設備の設計には欠かせない気液平衡データ・沸点や蒸気圧データを測定するサービスです。
プラント設計を目的とした基礎データ取り等、幅広く対応させて頂きます。
また、蒸留実験や設備試験を行うことが可能です。蒸留以外の各種実験も行うことも可能です。
お問合せください。

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気液平衡測定

オスマー型気液平衡測定装置による気液平衡測定 エブリオメーターによる気液平衡測定
 

オスマー型気液平衡測定



動画の再生時間は1分08秒です。
旭製作所製

エブリオメーターによる気液平衡測定



動画の再生時間は57秒です。
桐山製作所製

エブリオメーターによる気液平衡測定



動画の再生時間は1分です。

沸点・蒸気圧測定

沸点・蒸気圧測定

動画の再生時間は47秒です。

精密蒸留

精密蒸留

動画再生時間は2分15秒です。

動画再生時間は2分14秒です。
 

各種実験

濃縮実験

凝集沈殿実験

酸洗実験

気液平衡測定

気液平衡データは蒸留設備の設計、種々の蒸留による分離プロセスの設計、運転に必須の基礎物性であり、正確な平衡データや共沸データを知ることは省エネルギープロセス、精密蒸留の設計に不可欠です。弊社では気液平衡データの収集を目的とした気液平衡測定のサービスを行っています。

X軸に液相の低沸点成分濃度を、Y軸に気相の低沸点成分濃度をプロットし、作図したグラフをX-Y曲線といいます。45°の直線は液相と気相の低沸点成分濃度が同じになる点で、共沸点といいます。X-Y曲線がこの45°の直線に接する場合、その濃度以降は通常の蒸留では分離不可ということになります。上図は水-酢酸エチル系(2液層)の101.3kPaでの定圧気液平衡データです 。X-Y曲線が酢酸エチル濃度69mol%で45°の直線に接し、液相及び気相の濃度が同じになる事がわかります。

X軸に液相の低沸点成分濃度を、Y軸に液相温度をプロットし、作図したグラフを沸点曲線、 X軸に気相の低沸点成分濃度を、Y軸に液相温度をプロットし、作図したグラフを露点曲線といい、沸点曲線及び露点曲線を合わせてT-XY曲線といいます。上図は水-酢酸エチル系(2液層)の101.3kPaでの定圧気液平衡データです。 T-XY曲線が酢酸エチル濃度69mol%で液相及び気相の濃度が同じになり、その時の液相温度は71℃で、何れの純品での沸点(水:100℃,酢酸エチル:77℃)よりも低いことがわかります。最も温度が低い状態での共沸点を最低共沸点といい、逆は最高共沸点といいます。

日本大学生産工学部応用分子化学科 日秋先生の御指導・御協力をいただき、エブリオメーターによる気液平衡測定が可能となりました。
エブリオメーターは正確な沸点が測定できる装置です。コットレルポンプと呼ばれるY字型のガラス管があり、そのガラス管内には熱媒体と温度計を設置します。液を加熱し、沸騰状態となると、コットレルポンプ内を気体と液体が混相となって、上昇します。上昇した混相はガラス管に激しく接触し、正確な温度が測定できます。その後、気体は気体凝縮経路へ行き、コンデンサーで凝縮後、液体として釜循環経路へ流れます。液体はそのまま下に落ち、釜へ戻ります。エブリオメーターでの温度測定は単一成分、混合物ともに可能で、試料量が30mL程度と少量で、安定までに要する時間と測定時間が短いのが特徴です。ただし、沸点が40℃以上~150℃程度、室温での液の粘度が10mPa・s(オレンジジュース程度)以下の物質が測定可能です。装置の構造上、分解洗浄が不可なので、重合性や反応性が無く、熱に対して安定な物質のみ測定可能です。

オスマー型気液平衡装置 エブリオメーター
メリット 低粘度~中粘度の物質の測定が可能 必要試料量が少なく、測定時間も早い
2層分離系の測定 一部可 不可
1条件測定の必要量 2成分合計で約計300mL 2成分合計で約計30mL
成分の液体での粘度(室温) 100mPa・s(オリーブ油程度)以下 10mPa・s(オレンジジュース程度)以下
成分の融点 60℃未満 0℃未満
成分の安定性 安定または比較的安定な物質のみ 安定な物質のみ
1日の測定条件数 1条件 3~4条件
10条件測定した場合の納期 15営業日程度(3週間程度) 5営業日程度(1週間程度)
仕込み組成の指定 指定可 指定不可(最初の1条件のみ指定可)
測定温度範囲 40℃~200℃ 40℃~150℃
測定圧力範囲 1.33kPa~101.3kPa(10mmHg~760mmHg) 6.66kPa~101.3kPa(50mmHg~760mmHg)
分析用試料の返却 可(5mL程度) 不可(サンプリング量が少ないため)
気液平衡測定条件等
測定項目 測定装置 内  容 必要サンプル量 成分の安定性 標準納期
気液平衡測定 オスマー型
気液平衡測定装置
1.33kPa~101.3kPa(10mmHg~760mmHg)、40℃~200℃程度の物質の測定が可能。得られたデータよりX-Y曲線、T-XY曲線を作図。 1液層 蒸留塔設計に不可欠な2成分系~多成分系の気液平衡測定。数10ppm~の測定が可能。 300mL/1条件 安定または比較的安定な物質のみ 10点で15営業日程度(3週間程度)
2液層 水/1-ブタノール等2液層を形成する系の気液平衡測定。全体的な傾向を確認。
エブリオメーター 6.66kPa~101.3kPa(50mmHg~760mmHg)40℃~150℃程度の物質の測定が可能。得られたデータよりX-Y曲線、T-XY曲線を作図。 1液層 蒸留塔設計に不可欠な2成分系の気液平衡測定。数100ppm~の測定が可能。 30mL/1条件 安定な物質のみ 10点で5営業日程度(1週間程度)

沸点・蒸気圧測定

沸点及び蒸気圧データも気液平衡データと同様に蒸留設備の設計、種々の蒸留による分離プロセスの設計、運転に必須の基礎物性であり、正確な沸点及び蒸気圧データを知ることは省エネルギープロセス、精密蒸留の設計に不可欠です。弊社では沸点及び蒸気圧データの収集を目的とした沸点測定のサービスを行っています。

X軸に物質の所定圧力での沸点温度を、Y軸に所定沸点温度での圧力をプロットし、作図したグラフを蒸気圧曲線といいます。上図はデカンの蒸気圧曲線です。圧力が低いと沸点温度も低く、圧力が高いと沸点温度も高くなります。沸点とは液体の飽和蒸気圧が外圧と等しくなる温度です。例えば海抜0mでは1013hPa(1気圧,760mmHg)で水の沸点は100℃です。標高が1000m高くなるにつれて気圧は約100hPaづつ低下し、富士山の山頂(3776m)では約650hPa(486mmHg)で水の沸点は約88℃まで低くなります。このように沸点と圧力には緊密な関係があります。

左上図のデカンの蒸気圧曲線に少々細工をして、分かりやすくしたグラフが上図です。まず、X軸に所定圧力での沸点温度(絶対温度:K)の逆数で取り、X軸を値が大きい方から表示します。次に Y軸に所定沸点温度での圧力(kPa)の常用対数で取り、プロットし、作図するとグラフは直線になり、その関係式はY=aX+bという一次方程式になります。関係式が直線であれば、ある所定圧力での沸点温度を算出することが容易になり、また逆に所定沸点温度での圧力を算出することが容易になります。 X軸を値が大きい方から表示させることによって、右上がりにグラフを作図することがポイントです。

沸点・蒸気圧測定条件等
測定項目 内 容 必要サンプル量 測定装置 標準納期
沸点測定
蒸気圧測定
1.33kPa~大気圧、最高200℃程度の物質の測定が可能。得られたデータから蒸気圧曲線を作図。常温で固体(融点70℃程度)の物質の測定も可能。 100mL/5点 沸点測定器 5点で5営業日

精密蒸留

オールダーショウ、不規則充填塔等を使用し、精密蒸留を実施します。フィードアダプターにより連続フィードも可能です。釜からの抜き取りはバッチ式になります。ラボスケールでの蒸留実験が可能で、条件確認、条件検討、挙動確認等、実機を想定した事前データ取りが可能です。所有している蒸留ガラス器具の組み合わせで様々な条件が対応可能です。

動画再生時間は2分15秒です。

動画再生時間は2分14秒です。

オ-ルダーショウ型蒸留塔は多孔板の塔です。20段、10段、5段を数種類所有しています。組み合わせることが可能です。段効率は良いですが、水系の蒸留には不向きです。

不規則充填型蒸留塔は充填物を充填する塔です。充填物はガラス製ラヒリング、SUS製カスケードミニリング、SUS製マクマホンなどが有ります。段効率は良くありませんが、水系の蒸留が可能です。

蒸留で用いる釜は0.5L~数Lで数種類所有しています。釜内液の測温、釜への連続フィードが可能です。

フィードアダプターは塔間、塔頂に組み込むことで塔内に液を連続フィードできる器具です。連続フィード蒸留は可能ですが、釜からの抜き取りはバッチ式になります。

電磁石と還流器を組み合わせる事により、タイマー式の還流比を自動制御します。留出液は50mL~300mLで分画し、ガスクロマトグラフィー、屈折率計等で評価します。評価結果から精密蒸留状況を確認します。

  

精密蒸留条件等
測定項目 内 容 必要サンプル量 測定装置 標準納期
精密蒸留 1.33kPa~大気圧、最高160℃程度の物質の
精密蒸留が可能。500mL~数L程度の釜、5~20
段程度の蒸留塔、不規則充填塔で精製蒸留。
バッチ蒸留及びフィードアダプターによる連続
フィード蒸留も可能。オールダーショウは
水系の精密蒸留には不向き。
500mL~数L オールダーショウ / 不規則充填塔 1バッチで5営業日程度

各種実験例

濃縮実験、凝集沈殿実験、酸洗実験等蒸留以外の各種実験も内容により実施可能です。お問合せください。

ロータリーエバポレーターによる濃縮実験

ロータリーエバポレーターはフラスコを回転させることによって、フラスコ壁面に薄い液膜を形成させ、蒸発面積を増加させることで蒸発効率を高め、迅速な溶媒除去を可能とする装置です。フラスコを回転させることで突沸を防ぐ効果もあります。低沸点溶媒を揮発させ、濃縮します。段数は1段の単蒸留ですが、減圧下、40~60℃で濃縮可能です。フラスコは100mL~1L程度で、濃縮状況の確認、濃縮残渣の採取、不揮発分の測定等様々な用途で使用できます。

ジャーテスターによる凝集沈殿実験

ジャーテスターは排水処理、特に凝集沈殿処理の対象となる汚水について適正な凝集沈殿剤の種類、注入量、pH、撹拌速度等の条件を決めるために行われるテスト(ジャーテスト)を行う装置です。右図は市販の水性赤絵具を水に溶かし、凝集沈殿したものです。左のビーカーは凝集沈殿処置前、右のビーカーは凝集沈殿処置後で、赤色絵具の粒子がフロック(沈殿物)として沈殿し、上澄み液が透明になっていることがわかります。300mLビーカーを使用し、最大で1回あたり同時に4条件の凝集沈殿実験が行えます。

弗硝酸による金属表面の酸洗実験

熱処理された金属表面にはスケールと呼ばれる酸化皮膜が生成します。このスケールを除去する目的で金属を加熱した酸に浸漬し、洗浄します。酸洗でスケールを除去することにより金属表面を綺麗にしたり、後の研磨作業の手間を省くことができます。右図は酸洗前後の金属表面の写真です。酸洗前は金属表面に斑状のスケールが付着しています。酸洗後は金属表面に付着したスケールが脱落し、金属表面が綺麗になっていることがわかります。